1. kérdés: Miért kell a nátrium-hidroxid standard oldatát elkészítése után referenciaanyaggal kalibrálni?
Az elkészített oldat előzetes tartalom, és a koncentrációérték még nem érte el a valós értéket. Ahhoz, hogy a titrálószer koncentrációja közelebb kerüljön a valós értékhez, referenciaanyaggal kell kalibrálni.
Ezen túlmenően, mivel a nátrium-hidroxid könnyen elfolyósodik a levegőben, a szilárd nátrium-hidroxid mérése és a nátrium-hidroxid-oldat konfigurálása során hibák fordulhatnak elő.
2. kérdés: Mire kell figyelni a nátrium-hidroxid standard oldat kalibrálásakor?
Az első lépés: telített nátrium-hidroxid-oldat készítésekor mérjünk ki 110 gramm nátrium-hidroxidot, oldjuk fel 100 ml szén-dioxid-mentes vízben, keverjük hozzá, és rázzuk fel, hogy az oldódás teljes legyen. A reagenspalackban zárja le gumidugóval, és hagyja állni több mint 7 napig, hogy a nátrium-karbonát teljesen kicsapódjon. Vegyünk egy kevés tiszta, telített nátrium-hidroxid-oldatot, hígítsuk fel vízzel, adjunk hozzá 1 ml telített bárium-hidroxid-oldatot, tíz percen belül nem történik zavarosság, ami azt jelzi, hogy a nátrium-karbonát teljesen kicsapódott.
Így a követelményeknek megfelelő telített folyadékot lehet előállítani! Ez egyben az első lépés a nátrium-hidroxid jó standard oldatának elkészítéséhez!
2. lépés: Az oldat elkészítése: Vegyünk példának 0,1 mol/L-t, a szabvány előírja, hogy 5,4 ml telített oldatot kell felszívni egy 0,1 mol/l oldat elkészítéséhez. Tekintettel arra az előírásra, miszerint a standard oldat tényleges értéke és a megadott érték közötti hiba 5 százalékon belül kell, hogy legyen, szigorúan szükség szerint kell felszívni. Bizonyos okok miatt azonban a hangerő-változás tényezője hibákat okozhat, amelyek megakadályozzák a 0.09**** szabványos megoldásának előfordulását. Általában 5,6 ml-t veszünk fel 1 literre (a végeredmény általában 0,102 körül van)! Az elkészítés befejezése után alaposan rázza fel, majd egy idő után rázza fel, hogy az oldat egyenletes és stabil legyen! Általában minden másnap történik a kalibráció!
Kérdés: Néha elkerülhetetlen a {{0}}.09756 koncentrációja, ami szükségtelen problémákat okoz, például hány jelentős számjegy van benne? A szabvány előírja, hogy a 4-et jelentős számként kell fenntartani, és a végeredmény 0,0976 vagy 0,09756 legyen. (Az elején lévő első szám 8 vagy 9 jelentős számnak számítható)
És még mindig vannak gondok a jövőbeli számításoknál, ezért érdemes elkerülni az ilyen értékeket!
3. lépés: Kalibrálás.
A kálium-hidrogén-ftalátot alaposan meg kell szárítani, és a kemencében végzett szárítási folyamat során többször fel kell rázni. Az alsó gyógyszert is alaposan meg lehet szárítani!
A mérlegelés során használd a súlycsökkentési módszert, gyakorolj többet, és próbáld a tapasztalatok alapján csökkenteni az ismétlések számát. Mérje le a megadott minőséget a legkevesebb alkalommal, legfeljebb háromszor, és a legjobb, ha egyszerre!
Mérje meg a minőséget, próbálja meg biztosítani, hogy az elfogyasztott oldat térfogata 30-40 ml legyen, és próbálja meg csökkenteni a térfogati hibát!
A kalibrálási folyamat során a sebességet jól kell szabályozni, és a párhuzamos minták lehetőleg konzisztensek legyenek!